影響比表面積分析儀及孔隙分析儀的因素有幾個？樣品處理很關(guān)鍵
點擊次數(shù)：2012 更新時間：2020-04-02
多孔材料的比表面積分析儀和孔徑分布測試在各行各業(yè)已逐步引起人們的普遍重視。本文介紹了比表面積分析儀及孔隙分析儀的原理、特點及應用,提出了樣品測試中的幾個影響因素。
比表面積是指1g固體物質(zhì)的總表面積,即物質(zhì)晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數(shù)。多孔材料比表面積分析儀及孔分布的測定在科研和工業(yè)生產(chǎn)中越來越引起人們的重視。
一、比表面積測試原理
BET法的原理是物質(zhì)表面(顆粒外部和內(nèi)部通孔的表面)在低溫下發(fā)生物理吸附,假定固體表面是均勻的,所有毛細管具有相同的直徑;吸附質(zhì)分子間無相互作用力;可以有多分子層吸附且氣體在吸附劑的微孔和毛細管里會進行冷凝。多層吸附是不等吸滿就可有第二層吸附,第二層上又可能產(chǎn)生第三層吸附,各層達到各層的吸附平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附氣體量。所以吸附法測得的表面積實質(zhì)上是吸附質(zhì)分子所能達到的材料的外表面和內(nèi)部通孔總表面之和。
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細冷凝現(xiàn)象和體積等效交換原理,即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。毛細冷凝指的是在一定溫度下,對于水平液面尚未達到飽和的蒸氣,而對毛細管內(nèi)的凹液面可能已經(jīng)達到飽和或過飽和狀態(tài),蒸氣將凝結(jié)成液體的現(xiàn)象。
二、測試影響因素
在測試中,除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結(jié)果也會產(chǎn)生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來,一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理,對于含微孔或吸附特性很強的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附。總之樣品預處理不當對測試結(jié)果有很大影響。